赛默飞 iCE™ 3400 AAS 原子吸收光谱仪使用指南
赛默飞 iCE™ 3400 AAS 原子吸收光谱仪使用指南
赛默飞 iCE™ 3400 原子吸收光谱仪（AAS） 是一款高性能、高灵敏度的仪器，适用于痕量和超痕量金属元素的分析。以下是详细的操作步骤，涵盖从仪器准备到数据分析的各个环节。
一、仪器准备
1. 硬件检查
电源检查：
确保仪器和计算机连接正常，电源处于关闭状态。
气体供应：
检查燃气（乙炔）、助燃气（空气或氧化亚氮）的供应是否充足。
确保气体管路无泄漏，减压阀工作正常。
组件检查：
检查光学系统是否清洁。
确认雾化器、燃烧器（火焰模式）和石墨炉（石墨炉模式）完好无损。
2. 灯源安装
选择空心阴极灯（HCL）：
根据待测元素安装适配的空心阴极灯。
灯座安装：
插入灯座并固定，调整灯的角度以对准光路。
灯电流设置：
在软件中设置灯电流，通常参考推荐值。
3. 开启仪器
打开仪器主电源和计算机。
启动 Thermo Scientific™ SOLAAR™ 软件。
仪器完成自检，确保所有模块运行正常。
二、参数设置与校准
1. 选择分析模式
火焰模式（FAAS）：
用于常量和中等浓度样品的快速分析。
石墨炉模式（GFAAS）：
用于痕量和超痕量样品的高灵敏度检测。
2. 方法开发
选择待测元素：
在软件中选择目标元素，仪器会自动加载推荐的工作波长。
背景校正：
启用氘灯或塞曼效应背景校正，减少基质干扰。
光学参数：
调整狭缝宽度和灯电流，以优化光谱信号。
原子化参数：
火焰模式：设置燃气与助燃气流量，调整燃烧器高度。
石墨炉模式：设置干燥、灰化和原子化温度。
3. 标准曲线校准
标准溶液准备：
配制一系列已知浓度的标准溶液。
运行标准溶液：
测量每个浓度标准溶液的吸光度，软件自动生成标准曲线。
校准验证：
测定空白样品，确保背景吸收最小。
三、样品准备与进样
1. 样品处理
液体样品：
过滤或离心去除颗粒物。
稀释样品至标准曲线范围内的浓度。
固体样品：
使用酸消解法将样品溶解为液体。
基体改进剂添加（石墨炉模式）：
添加适量基体改进剂，以减少基质干扰。
2. 进样
火焰模式：
将样品溶液装入进样器，确保雾化器和喷嘴畅通。
石墨炉模式：
使用微量进样器将样品注入石墨管，确保样品量均匀。
四、样品分析
1. 点火与预热
火焰模式：
打开燃气和助燃气，点燃火焰。
调整火焰高度和形状，确保火焰稳定。
石墨炉模式：
运行空白升温程序清洁石墨管，并进行预热。
2. 数据采集
启动分析程序。
实时监控吸光度信号，确保信号稳定。
保存样品数据。
3. 样品测定
测量顺序：
按顺序测定空白样品、标准溶液和未知样品。
浓度计算：
软件根据标准曲线自动计算样品中目标元素的浓度。
五、数据处理
1. 检查数据
确保吸光度和浓度数据在合理范围内。
对可疑数据进行重新测定。
2. 生成报告
使用 SOLAAR 软件生成分析报告，包括：
样品信息
吸光度数据
标准曲线和浓度结果
3. 数据存档
保存实验数据，确保记录完整性。
六、仪器关机与日常维护
1. 仪器关机
火焰模式：
关闭燃气和助燃气，熄灭火焰。
清洗雾化器和燃烧器。
石墨炉模式：
移除石墨管，检查是否需要更换。
清洁炉体和光学窗口。
2. 日常维护
光学系统：
定期清洁光学窗口，防止灰尘影响检测。
气路系统：
检查燃气管路是否漏气或老化。
石墨管与灯源：
定期更换老化的石墨管和灯源。
七、注意事项
安全操作：
确保气体管路连接稳固，避免泄漏。
火焰模式操作时，确保实验室通风良好。
样品处理：
样品必须均匀无颗粒，避免堵塞雾化器。
根据需要稀释样品，避免超量程。
仪器校准：
定期校准仪器，确保数据的准确性和可靠性。
通过以上操作指南，赛默飞 iCE™ 3400 原子吸收光谱仪可高效完成金属元素的定量分析，广泛应用于环境监测、食品安全、医药研究等领域，确保分析结果的高精度和高可靠性。
