
赛默飞 iCE™ 3300 AAS 原子吸收光谱仪操作指南
赛默飞 iCE™ 3300 AAS 原子吸收光谱仪操作指南
赛默飞 iCE™ 3300 AAS 原子吸收光谱仪 是一款高效、灵活的仪器,用于样品中金属元素的精准分析。以下是详细的操作步骤,从仪器启动到数据处理,确保用户能够高效、安全地完成检测任务。
一、仪器启动与准备
1. 仪器检查
检查仪器与计算机的连接是否正常。
确认燃气(乙炔)、助燃气(空气或氧化亚氮)和冷却水(如适用)的供应是否充足且无泄漏。
检查光学系统(如灯源、光路)是否清洁无损。
2. 安装空心阴极灯
根据待测元素,选择相应的空心阴极灯(HCL)。
将灯插入灯座,并调整灯的角度,确保光路对准。
设置灯电流,参考仪器推荐值,避免灯电流过高或过低。
3. 仪器开机
打开仪器电源,等待自检完成。
启动计算机和 Thermo Scientific™ SOLAAR™ 软件,确保仪器和软件通讯正常。
二、仪器设置与校准
1. 选择分析模式
2. 设置方法参数
元素选择:
在 SOLAAR 软件中选择待测元素,软件会自动设定推荐波长。
背景校正:
启用氘灯校正(适用于宽带背景干扰)或塞曼效应校正(适用于复杂基质干扰)。
光学参数:
调整狭缝宽度和灯电流,优化吸光度信号。
火焰参数:
设置燃气与助燃气流量比例,调整燃烧器高度,确保火焰稳定。
3. 标准曲线校准
配制一系列已知浓度的标准溶液。
依次运行标准溶液,记录吸光度数据。
软件自动生成标准曲线,用于样品定量分析。
三、样品准备
1. 样品预处理
固体样品:通过酸消解或其他方法溶解成液体样品。
液体样品:过滤或离心去除颗粒杂质。
根据目标浓度范围,将样品稀释至适当浓度。
2. 添加基体改进剂(如适用)
对复杂基质样品,添加基体改进剂以减少基质效应干扰。
3. 样品装载
火焰模式:将样品溶液装入进样器,确保雾化器和喷嘴畅通无堵塞。
石墨炉模式:用微量进样器将样品注入石墨管,避免溢出。
四、样品分析
1. 点火与火焰调整
打开燃气和助燃气,点燃火焰。
调整火焰高度和形状,确保火焰稳定。
2. 启动样品测定
在软件中启动分析程序,选择样品位置。
软件实时显示吸光度信号,确认信号稳定后记录数据。
3. 分析样品
依次运行空白样品、标准溶液和未知样品。
软件根据标准曲线计算样品中目标元素的浓度。
五、数据处理
1. 查看结果
检查吸光度和浓度数据,确认结果是否在合理范围内。
对异常数据重新测定,确保结果的准确性。
2. 生成报告
使用 SOLAAR 软件生成自动化报告。
报告内容包括样品信息、标准曲线、吸光度和浓度结果。
3. 数据存档
保存分析数据和报告,确保实验记录完整。
六、仪器关机与维护
1. 仪器关机
火焰模式:
关闭燃气和助燃气,熄灭火焰。
清洗雾化器和燃烧器,防止样品残留。
石墨炉模式:
运行清洁程序,移除石墨管中的残留物。
待石墨炉冷却后移除石墨管,检查是否需要更换。
2. 清洁与维护
清洁光学窗口,确保无灰尘或污渍。
检查燃气管路是否有泄漏或损坏。
定期更换石墨管和老化的灯源。
3. 日常检查
检查气体流量和压力,确保供气正常。
确保冷却水流畅(如适用)。
七、注意事项
安全操作:
确保燃气管路连接稳固,防止泄漏。
火焰模式操作时,确保实验室通风良好。
样品处理:
样品必须过滤或离心,避免颗粒堵塞雾化器。
添加基体改进剂时注意量的精确控制。
定期校准:
使用标准溶液定期校准仪器,确保检测结果的准确性。
通过上述详细操作步骤,赛默飞 iCE™ 3300 AAS 原子吸收光谱仪可在多种领域中实现高效、精准的元素分析,适用于环境监测、食品安全、医药研究和工业分析等领域。
