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赛默飞 iCE™ 3300 AAS 原子吸收光谱仪操作指南

赛默飞 iCE™ 3300 AAS 原子吸收光谱仪操作指南

赛默飞 iCE™ 3300 AAS 原子吸收光谱仪 是一款高效、灵活的仪器,用于样品中金属元素的精准分析。以下是详细的操作步骤,从仪器启动到数据处理,确保用户能够高效、安全地完成检测任务。


一、仪器启动与准备

1. 仪器检查

  1. 检查仪器与计算机的连接是否正常。

  2. 确认燃气(乙炔)、助燃气(空气或氧化亚氮)和冷却水(如适用)的供应是否充足且无泄漏。

  3. 检查光学系统(如灯源、光路)是否清洁无损。

2. 安装空心阴极灯

  1. 根据待测元素,选择相应的空心阴极灯(HCL)。

  2. 将灯插入灯座,并调整灯的角度,确保光路对准。

  3. 设置灯电流,参考仪器推荐值,避免灯电流过高或过低。

3. 仪器开机

  1. 打开仪器电源,等待自检完成。

  2. 启动计算机和 Thermo Scientific™ SOLAAR™ 软件,确保仪器和软件通讯正常。


二、仪器设置与校准

1. 选择分析模式

  • 火焰模式(FAAS)

  • 石墨炉模式(如适用)

2. 设置方法参数

  1. 元素选择

    • 在 SOLAAR 软件中选择待测元素,软件会自动设定推荐波长。

  2. 背景校正

    • 启用氘灯校正(适用于宽带背景干扰)或塞曼效应校正(适用于复杂基质干扰)。

  3. 光学参数

    • 调整狭缝宽度和灯电流,优化吸光度信号。

  4. 火焰参数

    • 设置燃气与助燃气流量比例,调整燃烧器高度,确保火焰稳定。

3. 标准曲线校准

  1. 配制一系列已知浓度的标准溶液。

  2. 依次运行标准溶液,记录吸光度数据。

  3. 软件自动生成标准曲线,用于样品定量分析


三、样品准备

1. 样品预处理

  • 固体样品:通过酸消解或其他方法溶解成液体样品。

  • 液体样品:过滤或离心去除颗粒杂质。

  • 根据目标浓度范围,将样品稀释至适当浓度。

2. 添加基体改进剂(如适用)

  • 对复杂基质样品,添加基体改进剂以减少基质效应干扰。

3. 样品装载

  • 火焰模式:将样品溶液装入进样器,确保雾化器和喷嘴畅通无堵塞。

  • 石墨炉模式:用微量进样器将样品注入石墨管,避免溢出。


四、样品分析

1. 点火与火焰调整

  1. 打开燃气和助燃气,点燃火焰。

  2. 调整火焰高度和形状,确保火焰稳定。

2. 启动样品测定

  1. 在软件中启动分析程序,选择样品位置。

  2. 软件实时显示吸光度信号,确认信号稳定后记录数据。

3. 分析样品

  1. 依次运行空白样品、标准溶液和未知样品。

  2. 软件根据标准曲线计算样品中目标元素的浓度。


五、数据处理

1. 查看结果

  • 检查吸光度和浓度数据,确认结果是否在合理范围内。

  • 对异常数据重新测定,确保结果的准确性。

2. 生成报告

  • 使用 SOLAAR 软件生成自动化报告。

  • 报告内容包括样品信息、标准曲线、吸光度和浓度结果。

3. 数据存档

  • 保存分析数据和报告,确保实验记录完整。


六、仪器关机与维护

1. 仪器关机

  1. 火焰模式

    • 关闭燃气和助燃气,熄灭火焰。

    • 清洗雾化器和燃烧器,防止样品残留。

  2. 石墨炉模式

    • 运行清洁程序,移除石墨管中的残留物。

    • 待石墨炉冷却后移除石墨管,检查是否需要更换。

2. 清洁与维护

  • 清洁光学窗口,确保无灰尘或污渍。

  • 检查燃气管路是否有泄漏或损坏。

  • 定期更换石墨管和老化的灯源。

3. 日常检查

  • 检查气体流量和压力,确保供气正常。

  • 确保冷却水流畅(如适用)。


七、注意事项

  1. 安全操作

    • 确保燃气管路连接稳固,防止泄漏。

    • 火焰模式操作时,确保实验室通风良好。

  2. 样品处理

    • 样品必须过滤或离心,避免颗粒堵塞雾化器。

    • 添加基体改进剂时注意量的精确控制。

  3. 定期校准

    • 使用标准溶液定期校准仪器,确保检测结果的准确性。


通过上述详细操作步骤,赛默飞 iCE™ 3300 AAS 原子吸收光谱仪可在多种领域中实现高效、精准的元素分析,适用于环境监测、食品安全、医药研究和工业分析等领域。