
赛默飞 iCE™ 3300 AAS 原子吸收光谱仪操作流程
赛默飞 iCE™ 3300 AAS 原子吸收光谱仪操作流程
赛默飞 iCE™ 3300 原子吸收光谱仪(AAS) 是一款高效、灵活的元素分析仪器,主要用于检测样品中金属元素的浓度。以下是详细的操作流程,确保从仪器准备到数据分析的高效运行。
一、仪器准备
1. 硬件检查
确认仪器与计算机连接正常,电源开关处于关闭状态。
检查燃气(如乙炔)、助燃气(如空气、氧化亚氮)和冷却水(如适用)供应是否正常,确保管路无泄漏。
确保雾化器、燃烧器(火焰模式)和光学组件干净无损。
2. 空心阴极灯安装
根据待测元素选择对应的空心阴极灯(HCL)。
将灯插入灯座,调整位置,确保光路对准。
设置灯电流值,通常根据仪器推荐值调整。
3. 开启仪器
打开仪器电源和计算机,启动 Thermo Scientific™ SOLAAR™ 软件。
仪器完成自检,确保各模块正常运行。
二、参数设置
1. 分析模式选择
火焰模式:
适用于 ppm 级别的常量和中等浓度样品。
石墨炉模式(如适用):适用于痕量和超痕量样品。
2. 方法开发
选择待测元素:
在 SOLAAR 软件中选择目标元素,仪器会自动设置推荐波长。
背景校正:
启用氘灯或塞曼效应背景校正,减少基质干扰。
光学参数:
设置狭缝宽度、灯电流等参数,以优化信号强度。
火焰参数:
设置燃气与助燃气流量,调整燃烧器高度,确保火焰稳定。
3. 校准标准曲线
配制一系列已知浓度的标准溶液。
输入浓度值,运行标准溶液,记录吸光度,生成标准曲线。
三、样品准备
1. 样品处理
样品溶液必须均匀,无颗粒物。
根据预期浓度稀释样品,确保浓度在标准曲线范围内。
对于复杂基质样品,添加适量基体改进剂。
2. 进样准备
火焰模式:将样品装入进样器,确保雾化器和喷嘴畅通无堵塞。
石墨炉模式:使用微量进样器注入石墨管,避免样品溢出。
四、样品分析
1. 点火与预热
火焰模式:
打开燃气和助燃气,点燃火焰。
调节火焰形状和高度,确保稳定。
石墨炉模式:
运行空白升温程序,清洁石墨管并进行预热。
2. 数据采集
启动样品分析程序,软件实时显示吸光度信号。
确保信号稳定后保存数据。
3. 样品测定
依次运行空白样品、标准溶液和未知样品。
软件自动计算样品中目标元素的浓度。
五、数据处理
1. 数据分析
查看吸光度与浓度数据,检查是否符合预期。
对可疑数据进行重新测定,确保结果的准确性。
2. 报告生成
软件生成自动化报告,包含样品信息、标准曲线、吸光度和浓度数据。
保存分析记录,确保数据完整性。
六、关机与维护
1. 仪器关机
火焰模式:
关闭燃气和助燃气,熄灭火焰。
清洗雾化器和燃烧器,确保无样品残留。
石墨炉模式:
移除石墨管,检查是否需要更换。
清洁炉体,防止样品沉积。
2. 关闭电源
关闭软件和仪器主机,等待冷却后关闭辅助设备。
3. 日常维护
定期检查气路、光学系统和灯源。
清洁光学窗口和雾化器,避免灰尘和样品残留影响性能。
根据仪器使用频率,定期更换石墨管和空心阴极灯。
七、注意事项
安全操作:
确保气体管路连接稳固,防止泄漏。
火焰模式操作时,需在通风良好的环境中进行。
样品处理:
样品必须过滤或离心,避免颗粒堵塞雾化器。
添加基体改进剂时,注意防止过量引入干扰。
校准与验证:
定期用标准溶液校准仪器,确保检测结果的准确性。
通过严格遵循上述操作流程,赛默飞 iCE™ 3300 AAS 原子吸收光谱仪可提供高效、精准的元素分析结果,满足环境、食品、医药等多领域的分析需求。
