
赛默飞原子吸收光谱仪使用方法
原子吸收光谱仪(AAS)的使用方法
原子吸收光谱仪是一种用于检测样品中元素浓度的精密仪器,其操作流程包括准备工作、参数设置、样品测量、数据处理以及仪器维护。以下为详细的操作方法:
一、仪器启动与准备
1. 仪器检查
检查电源连接是否正常,确保仪器、计算机和辅助设备处于连接状态。
确认燃气(如乙炔)、助燃气(如空气或氧化亚氮)和冷却水供应(如果需要)正常。
确保雾化器、燃烧器(火焰模式)或石墨管(石墨炉模式)干净且状态良好。
2. 安装空心阴极灯
根据待测元素安装相应的空心阴极灯。
将灯座调整到正确的位置,确保光路对准。
3. 启动仪器
打开主电源,启动计算机和控制软件。
仪器进行自检,确保各模块正常运行。
二、参数设置
1. 分析模式选择
根据样品类型选择火焰模式或石墨炉模式:
火焰模式(FAAS):适用于常量和中等浓度样品,快速高效。
石墨炉模式(GFAAS):适用于痕量和超痕量样品,灵敏度高。
2. 方法开发
选择元素:
在仪器软件中选择目标元素,并设置相应的工作波长(推荐值可参考仪器手册)。
背景校正:
开启氘灯背景校正(适合宽带干扰)或塞曼效应背景校正(适合复杂基质干扰)。
光学参数:
调整狭缝宽度和灯电流,优化信号强度。
原子化参数:
火焰模式:设置燃气和助燃气的流量,调整燃烧器高度。
石墨炉模式:配置升温程序(干燥、灰化、原子化和清洁阶段)。
3. 校准标准曲线
准备一系列标准溶液,输入其浓度值。
使用标准溶液生成校准曲线,为样品定量分析提供参考。
三、样品准备与进样
1. 样品制备
样品过滤或离心去除颗粒物,必要时稀释至合适浓度。
对复杂基质样品,添加适量基体改进剂以减少干扰。
2. 进样
火焰模式:将样品注入雾化器,并确保喷嘴无堵塞。
石墨炉模式:用微量进样器将样品溶液注入石墨管,避免样品溢出或不均匀。
四、样品分析
1. 点火与预热
火焰模式:开启燃气和助燃气,点燃火焰,调整火焰高度和形状。
石墨炉模式:运行空白升温程序清洁石墨管,并进行预热。
2. 数据采集
启动样品分析程序,软件实时显示吸光度值。
确认信号稳定,记录数据。
3. 校正与分析
使用校准曲线测量标准溶液和样品,自动计算样品中目标元素浓度。
检查重复样品的结果,确保数据的准确性和重现性。
五、数据处理与保存
查看和整理分析结果,包括吸光度、浓度和标准曲线。
软件自动生成数据报告,并支持保存或导出分析结果。
检查样品的合格性,若必要,重新分析可疑样品。
六、仪器关机与维护
1. 仪器清理
火焰模式:
关闭燃气和助燃气,熄灭火焰。
清洗雾化器和燃烧器,确保无样品残留。
石墨炉模式:
移除石墨管,检查是否需要更换。
清洁石墨炉组件,防止样品沉积。
2. 关闭仪器
关闭控制软件,断开电源。
关闭燃气供应,并确保安全存储。
3. 日常维护
定期更换石墨管和空心阴极灯,确保最佳性能。
检查气路和冷却系统,避免泄漏或堵塞。
清洁光学部件,避免灰尘影响检测结果。
七、注意事项
安全防护:
火焰模式操作时,确保通风良好,避免燃气泄漏。
使用石墨炉时,避免直接接触高温部件。
样品处理:
样品应均匀,无颗粒,避免损坏雾化器或堵塞石墨管。
仪器校准:
定期校准仪器,并使用质量控制样品验证标准曲线的准确性。
通过规范操作和定期维护,原子吸收光谱仪能够提供高效、精准的元素分析结果,广泛应用于环境监测、食品安全、医药研究和工业分析等领域。
