原子吸收光谱仪操作步骤

原子吸收光谱仪（AAS）的操作需要遵循规范的流程，以确保数据的准确性和仪器的稳定性。以下是详细的操作步骤，从仪器准备到关机维护的全流程指南。

一、仪器准备

1. 硬件检查

1. 电源连接：确保仪器、计算机和外设的电源连接正确。

2. 气体供应：

• 检查燃气（如乙炔）和助燃气（如空气、氧化亚氮）的连接是否正常。

• 确保气体流量计和减压阀处于正常工作状态。

3. 灯源安装：

• 根据待测元素选择适配的空心阴极灯，插入灯座并固定。

• 检查灯源位置，确保光路通畅。

4. 样品系统：

• 检查雾化器、燃烧器（火焰模式）或石墨管（石墨炉模式）是否清洁无损。

2. 启动仪器

1. 打开仪器主电源。

2. 启动计算机和控制软件，确保仪器与计算机通讯正常。

3. 对仪器进行自检，确认所有功能模块工作正常。

二、参数设置

1. 选择分析模式

• 根据样品类型和分析需求，选择火焰原子吸收（FAAS）或石墨炉原子吸收（GFAAS）。

• 火焰模式：适合常量和中等浓度样品。

• 石墨炉模式：适合痕量和超痕量样品。

2. 设置分析方法

1. 元素参数：

• 选择待测元素。

• 设置工作波长（参考仪器推荐值）。

2. 背景校正：

• 开启氘灯或塞曼效应背景校正功能。

3. 光学参数：

• 调节狭缝宽度和灯电流，以优化信号强度。

4. 原子化器参数：

• 火焰模式：设置燃气和助燃气的流量，调整燃烧器高度。

• 石墨炉模式：设置干燥、灰化和原子化温度程序。

3. 校准仪器

• 使用标准溶液制作校准曲线，确保仪器的准确性。

• 运行空白样品检查背景吸收，确保光谱干扰最小。

三、样品准备

1. 样品溶液制备：

• 样品过滤或离心去除颗粒物。

• 根据待测元素和仪器检测范围，稀释样品至合适浓度。

2. 基体改进剂添加（石墨炉模式）：

• 为复杂基质样品添加基体改进剂，减少干扰。

3. 装载样品：

• 火焰模式：将样品装入雾化器中。

• 石墨炉模式：用微量进样器将样品注入石墨管。

四、运行分析

1. 点火与预热

1. 火焰模式：

• 开启燃气和助燃气，点燃火焰。

• 调节火焰稳定性，确保蓝色清晰火焰。

2. 石墨炉模式：

• 运行空白升温程序，清洁石墨管并预热。

2. 数据采集

1. 启动仪器，运行样品分析。

2. 软件实时显示吸光度数据。

3. 检查信号稳定性并记录数据。

3. 校正与样品分析

1. 校正曲线：

• 首先运行标准溶液，生成标准曲线。

• 确保标准曲线的线性关系符合要求。

2. 样品测定：

• 按顺序运行样品，实时记录吸光度值。

• 软件自动计算样品中目标元素的浓度。

五、数据处理与报告

1. 在软件中查看分析结果，包括吸光度、浓度和校准曲线。

2. 检查数据的准确性和可重复性。

3. 生成自动化报告，保存分析结果。

六、关机与维护

1. 仪器清理

1. 火焰模式：

• 关闭燃气和助燃气，熄灭火焰。

• 清洗雾化器、燃烧器，确保无残留样品。

2. 石墨炉模式：

• 移除石墨管，检查是否需要更换。

• 清洁炉体，防止样品沉积。

2. 关机步骤

1. 关闭软件和仪器主电源。

2. 切断燃气和助燃气供应。

3. 冷却仪器至室温。

3. 日常维护

1. 定期更换石墨管和灯源，确保最佳性能。

2. 清洁光学系统，避免灰尘干扰。

3. 检查气路系统，确保无泄漏。

注意事项

1. 安全操作：

• 确保燃气管线连接稳固，防止泄漏。

• 火焰模式使用时，需在通风良好的环境中操作。

2. 样品处理：

• 样品溶液应均匀、无颗粒。

• 基体复杂样品需添加基体改进剂。

3. 仪器校准：

• 定期使用标准溶液进行校准，确保数据准确。

通过规范操作流程和定期维护，原子吸收光谱仪能够提供高效、精准的元素分析结果，满足实验室对样品分析的多样化需求。